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      再生橡膠中表面改性重鈣粉的使用性能分析

      時間:2020-01-10 來源:遼寧化工 作者:范天博,陳思,姜宇,賈 本文字數:3184字

        摘    要: 以磷酸二氫銨、四乙基溴化銨以及硅烷偶聯劑為改性劑,對重質碳酸鈣進行表面化學改性,提高其補強性,拓寬重質碳酸鈣的應用領域。在再生橡膠中的應用實驗顯示,與以未改性重鈣粉為填充劑的再生橡膠相比,改性重質碳酸鈣填充再生膠的力學性能有明顯的提高,補強性與輕鈣粉的效果相當。

        關鍵詞: 改性重鈣粉; 重鈣粉; 輕鈣粉; 填充; 橡膠力學性能;

        Abstract: Ammonium dihydrogen phosphate, tetraethylammonium bromide and silane coupling agent were used as modifiers to modify the surface of heavy calcium carbonate to improve its reinforcing properties and broaden the application field of heavy calcium carbonate. Application experiments in recycled rubber showed that the mechanical properties of the modified heavy calcium carbonate filled regenerated vulcanizate were obviously improved compared with the unmodified one; the reinforcing effect was equivalent to that of light calcium powder.

        Keyword: modified heavy calcium powder; heavy calcium powder; light calcium powder; filling; rubber mechanical properties;

        橡膠工業中廣泛應用的無機填料的種類很多,主要有白炭黑、硅酸鹽和碳酸鈣等[1]。重鈣顆粒表面含有羥基而呈極性,與非極性的聚合物相容性不好,幵且具有親水疏油的表面特性,在聚合物中分散性差[2,3,4,5]。一般需要對碳酸鈣進行表面改性,以提升對橡膠的補強效果。Poompradub等[6]經過沒食子酸改性后的碳酸鈣填充到天然橡膠中表現出抗氧化性質;唐琴等[7]采用棕櫚酸對方解石型重鈣進行改性處理,所得的重鈣粒度分布較均勻、分散性能好;王友等[8]用硬脂酸和鈦酸酯偶聯劑對重鈣粉進行表面改性,改性后的重鈣粉的活化度有了明顯提高。本文對重鈣粉表面改性,降低粒徑,降低表面親水疏油性,改善其在橡膠中的分散性,提高被填充的橡膠制品力學性能具有重要意義[9,10]。
       

      再生橡膠中表面改性重鈣粉的使用性能分析
       

        1 、實驗部分

        1.1、 實驗原料

        本實驗采用輕質碳酸鈣(輕鈣粉)和重質碳酸鈣(重鈣粉),均為丹東億龍高科技材料有限公司的產品,工業級。輕鈣粉和重鈣粉的粒度、白度及吸油值存在一定的差異,從表1的性質參數可以看出,重鈣粉粒徑較大,粒徑分布較寬,而輕鈣粉粒徑較小,粒徑分布較窄,重鈣粉的白度比輕鈣粉稍高,但吸油量小于輕鈣。

        表1 輕鈣粉和重鈣粉的性質分析
      表1 輕鈣粉和重鈣粉的性質分析

        1.3、 再生膠的制備

        將再生膠粒、填充物、煤焦油、固體油、408活化劑按一定比例放入轉矩形硫化儀制備混煉膠后,在開煉機上薄通包輥后依次加入硬脂酸、氧化鋅、硫黃等其他配合劑,薄通后出片。停放4 h后,使用平板硫化儀硫化,條件為150℃×30 min。放老化箱老化,條件分別為100℃×12 h,100℃×24 h。

        1.4、 天然膠的制備

        將塊狀天然膠放入1.5 mm輥距的開煉機,壓成片狀。調小輥距至0.5 mm,放入片狀的膠料包輥塑煉,依次加入氧化鋅、硬脂酸、防老化4010NA、促進劑CZ、促進劑TMTD、填充劑、硫磺等一定量配合劑,調大輥距至2 mm,將膠料壓成表面平整長條形,在室溫下停放12 h,進行硫化,硫化條件為145℃×30 min。老化條件為100℃×48 h。

        2、 實驗結果與數據分析

        2.1、 改性劑在重鈣粉表面分布

        采用電鏡顯微鏡對重鈣粉、輕鈣粉及不同改性劑改性重鈣粉微觀形貌分析,如圖2所示。

        輕鈣粉多數由片狀團聚而成,重鈣粉為片狀疊加呈層狀結構,與未改性重鈣粉層狀結構相比,改性后的重鈣粉形貌變化較大,發現一些小顆粒附著在大顆粒上,其中,經過四乙基溴化銨改性之后,包覆后的顆粒分散較均勻。

        2.2 、改性劑的選擇

        不同改性劑改性重鈣粉的粒徑與吸油值,以及分別作為填料對天然膠性能的影響,如表2所示。

        圖2 不同改性劑重鈣粉SEM圖
      圖2 不同改性劑重鈣粉SEM圖

        a:硅烷偶聯劑改性劑b:四乙基溴化銨改性劑c:磷酸二氫銨改性劑d:輕鈣粉e:重鈣粉

        表2 重鈣粉改性的效果
      表2 重鈣粉改性的效果

        從表2中可以看出,與未改性重鈣粉相比,改性重鈣粉的吸油值低,中位徑沒有變化,改性過的重鈣粉填充于天然膠中,硬度和抗拉強度均提高。這是因為表面改性劑的一端能夠與重鈣粉表面的羥基發生反應,使重鈣粉表面包覆一層有機物質從而改變重鈣粉表面特性,增大其與橡膠基體的相容性,提高分散程度,而親油的一端與橡膠發生反應,提高膠料的力學性能。相對于未改性的重鈣粉,其中四乙基溴化銨改性重鈣粉在吸油值、橡膠的抗拉強度及硬度測試各種指標改性效果明顯。

        2.3、 填充再生膠橡膠性能對比

        本實驗輕鈣粉、重鈣粉和四乙基溴化銨改性重鈣粉作為填充劑,在同等條件下進行再生膠制備,性能對比為表3所示。

        表3 拉伸數據表
      表3 拉伸數據表

        表3可知:以改性重鈣粉為填料的膠料在硬度、拉伸強度和定伸應力方面總體優于未改性重鈣粉填料的膠料;在填充量為10份時,改性重鈣粉填充再生橡膠與填充15份輕鈣粉的膠料力學性能相比,抗拉強度大,但定伸應力及斷裂伸長率偏低;在填料量均為20份時,改性重鈣粉復合再生膠料的硬度、抗拉強度和定伸應力優于輕鈣粉填充的再生膠料。說明表面改性改善重鈣粉表面性質,在橡膠中具有良好的分散性,提高重鈣粉補強性。

        改性重鈣粉填料的增大,橡膠的拉伸強度和斷裂伸長率先增大后減小的趨勢。在填料量為10份時,再生膠抗拉強度、斷裂伸長率分別7.32 MPa和365.94%,力學性能達到最大值。說明碳酸鈣最大填充量為的10份,隨著碳酸鈣填充量增加,吸附在填料表面上的橡膠粒子增多,增加了橡膠體系的交聯點,超過此值,改性重質碳酸鈣填料量過多,再生膠抗拉彈性降低,力學性能變差。

        2.4、老化拉伸性能

        對改性重鈣再生膠料進行老化,填充量15份,將以四乙基溴化銨改性重鈣粉為填充劑的再生膠料放入老化箱進行老化性能測試,為表4所示:老化12 h改性重鈣粉膠料硬度增加到54.2A,抗拉強度減少到4.53;老化24 h膠料硬度增加到67.8A,抗拉強度減少到4.52。老化后,改性重鈣粉再生膠料的硬度增加率及抗拉強度變化率較低,這說明通過改性,重鈣粉的耐老化性得到改善。

        表4 老化拉伸數據
      表4 老化拉伸數據

        3、 結論

        (1)在本實驗中,經過三種改性劑改性后的重鈣粉吸油值均比未改性重鈣粉小,分別作為填充劑填充于再生橡膠中后力學性能都得到提高。
        (2)實驗表明以改性重鈣粉為填料膠料在硬度、拉伸強度和定伸應力方面總體優于未改性重鈣粉填料膠料,與輕鈣粉的補強效果相比,其斷裂伸長率較低,但其它力學性能優于或略低于輕鈣粉。
        (3)老化測試表明,橡膠中添加改性重鈣粉補強性填充劑,在一定程度上提高橡膠的耐老化性能。
        (4)改性重鈣粉投入工程實踐中,抗拉強度、斷裂伸長率等均要好于輕鈣粉的添加產品。增大了添加量,降低制品的成本,可替代輕鈣粉應用到橡膠產品中。

        參考文獻

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        [4]楊眉,沈上越,蔣鵬.重質碳酸鈣表面改性及充填丁苯橡膠試驗研究[J].礦物巖石, 2001, 21(4):19-22.
        [5]王千.改性重質碳酸鈣及其在聚丙烯中的應用[D].華中科技大學,2015.
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        [8]王友,曾一文,覃康玉,等.硬脂酸-鈦酸酯偶聯劑改性重質碳酸鈣粉體研究[J].無機鹽工業, 2016, 48(6):38-40.
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        [10]徐世傳.我國無機填料的生產和應用概況[J].橡膠科技, 2009,7(23):5-10.
        [11] 胡彥,梅日國,安振國,等.無機填料對硅橡膠力學性能的影響[C]//北京粘接學會學術年會暨膠粘劑、密封劑技術發展研討會, 2011.

        范天博,陳思,姜宇,賈曉輝,韓冬雪,亢萍,李莉,劉云義,趙光.以改性重鈣粉為填充劑橡膠加工及性能研究[J].遼寧化工,2019,48(12):1170-1172.
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